《现代色谱分析》有机化学硕士教学大纲

 
  课程名称:现代色谱分析

  课程编号:0703032F16

  学分:2

  总学时数:40

  开课学期:2

  考核方式:开卷

  课程说明:

  GC法作为一种高效的分离分析技术,广泛应用于有机合成,石油化工、医学卫生、环境保护等方面,液相色谱对于难挥发的有机组分的分离特别有效。这两种方法是近代电子技术和化学研究成果的完美结合,是分离和定量分析最有效和准确的方法之一,其发展很快。考虑到我校硕士研究生生源复杂的特点,本课程介绍这两种色谱分析方法的基本原理,仪器结构以及这二种色谱方法的应用。使学生掌握合理选择色谱条件进行有效分析的技能。介绍色谱发展前沿和色谱与波谱的联用技术。通过本课程的学习使学生达到如下要求:

  1.掌握色谱分离的基本原理和几种常见的分离方法。

  2.了解色谱仪的基本构造性能特点及基本的操作使用方法。

  3.熟练掌握色谱分析的基本实验技术,并能合理地选择色谱条件。

  4.了解色谱研究的前沿知识。

  5.学会用色谱法进行科学研究并撰写研究论文。

  教学内容、要求及学时分配:

  第一章气相色谱法导论(2学时)

  1.1介绍色谱发展史

  1.2讲述色谱的定义、特点及其应用

  1.3介绍气相色谱的发展及应用

  本章要求:了解气相色谱的发展过程,掌握色谱的定义、特点及其应用。

  第二章气相色谱法基本原理和理论(6学时)

  2.1气相色谱法基本原理

  2.2气相色谱仪结构及作用原理

  2.3塔板理论

  2.4速率理论

  本章要求:掌握气相色谱法的基本原理,了解气相色谱仪的结构特点及工作原理,熟练掌握塔板理论,明确理论塔板数、塔板高度、及其计算。会用色谱图计算两相临峰的分离度。掌握速率理论,了解范氏方程,知道范氏方程各项的物理意义。

  第三章气相色谱固定相(3学时)

  3.1 GC吸附剂

  3.2 GC载体,固定液

  3.3色谱柱制作

  本章要求:了解GC色谱条件的选择规律,掌握常用GC吸附剂的性能、应用范围,了解常用的GC载体、固定液,可以独立根据样品,选择GC载体、固定液、柱管尺寸,用合理的方法制作填充色谱柱。

  第四章气相色谱检测器及定性定量分析(4学时)

  4.1各种气相色谱检测器简介

  4.2氢火焰离子化检测器的原理

  4.3热导检测器的原理

  4.4 GC定性分析

  4.5 GC定量分析

  本章要求:了解各种气相色谱检测器的应用范围和特点,熟悉氢火焰离子化检测器的原理,知道在氢火焰离子化检测器上不出峰或峰极小的物质,熟悉热导检测器的原理,弄清热导系数的概念。掌握用保留时间、色谱峰增高法定性分析,了解保留指数的概念,知道保留指数的计算公式。熟练掌握色谱定量原理、定量方法,了解面积百分率法、归一化法、内标法、外标法的区别和应用范围。

  第五章其它GC联用技术简介(4学时)

  5.1各种联用技术简介

  5.2 GC-MS技术

  5.3离子源

  5.4 MS定性分析

  5.5 GC-MS适应性

  本章要求:了解各种联用技术的发展现状,熟悉GC-MS技术,知道离子源,质量分析器的原理,能用GC-MS表征化合物,了解各种质谱的特点,能选用适当的质谱达到自己的目标测试。

  第六章高效液相色谱的基本原理(4学时)

  6.1 HPLC工作流程,特点及分类

  6.2色谱分离和保留值

  6.3色谱柱的分离效能

  6.4峰扩展和速率方程式

  6.5分离度及其控制方法

  本章要求:了解HPLC工作流程,特点及分类,掌握tR和k'两者关系,分离度RS及控制方法,能正确评价色谱柱性能,能为提高柱性能提出改进思路,知道峰扩展的原因,熟悉速率方程式。

  第七章仪器装置(3学时)

  7.1泵系统的发展方向,要求及分类。

  7.2色谱柱的组成及要求。

  7.3检测器的分类及性能指标。

  本章要求:了解泵的工作原理,色谱柱的结构。掌握检测器的原理,熟悉紫外检测器,荧光检测器。理解和掌握最小检测限、动态线性范围的概念。

  第八章液固色谱,液液色谱和键合相色谱(4学时)

  8.1 HPLC分离类型选择

  8.2液固吸附色谱(LSC)

  8.3液液分配(LLC)色谱和键合相色谱

  8.4色谱选择性解析

  本章要求:掌握LSC分离原理,熟悉键合相色谱发展现状,熟知键合相色谱的用途、优点,根据分析对象能选择合适的固定相。了解键合固定相的合成过程。能解析色谱图和固定相的关系。

  第九章离子交换色谱,离子对色谱(2学时)

  9.1离子交换色谱分离原理

  9.2离子交换剂

  9.3离子交换色谱影响因素

  9.4离子对色谱分离原理

  9.5离子抑制法

  9.6反相离子对色谱

  本章要求:熟悉IEC分离原理及影响因素,掌握离子抑制法、离子对色谱分离原理。明确离子抑制法和离子对色谱之区别,能应用两种色谱机理分离样品。

  第十章凝胶渗透色谱(2学时)

  10.1 GPC分离机理

  10.2 GPC校正曲线

  10.3 GPC的渗透极限

  10.4凝胶的色谱指标及应用

  本章要求:了解GPC校正曲线,分离机理,凝胶的色谱指标。熟悉保留值和分子量的关系,知道用凝胶色谱进行分子量测试的原理、测试过程。

  第十一章液相色谱的实验技术(2学时)

  11.1柱的填充技术及保养

  11.2流动相的处理

  11.3样品的预处理

  11.4化学衍生化技术

  11.5实验前的仪器准备

  本章要求:熟悉色谱柱的填充技术,掌握流动相的处理,样品的预处理,化学衍生化技术,能准确配制标准工作曲线溶液。了解常见色谱仪的操作。

  第十二章色谱研究报告(4学时)

  12.1离子抑制色谱

  12.2离子对色谱

  12.3柱前衍生色谱

  12.4柱后衍生色谱

  12.5柱内衍生色谱

  本章要求:通过本章学习,使学生掌握系统地选择色谱分析类别,选择色谱分析条件,建立色谱分析方法,了解色谱分析的前沿课题,能解决色谱分析的疑难问题,能进行色谱方面的科研工作并撰写研究论文。

  所选教材或主要参考书

  《色谱分析法》史景江等编重庆大学出版社第二版,2001.5

  《气相色谱原理及技术》孙传经编

  《色谱理论基础》卢佩章、戴朝征编

  《高效液相色谱》吴宁生、顾光华编

  《液相色谱检测方法》张晓彤、云自厚编

  大纲起草人:郭治安

  大纲审定人:杨秉勤

  
 
 
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